La méthode de Kjeldahl est une technique de détermination du taux d'azote dans un échantillon. Elle est applicable pour le dosage de l’azote de différents composés azotés tels les amines et les sels d’ammonium quaternaires. Elle ne permet pas le dosage direct des nitrates, nitrites, nitrosyles, cyanures qu’il faut d’abord réduire en ammoniac.Quand l’azote est sous forme organique, il faut d’abord procéder à la minéralisation du composé pour passer à de l’azote minéral.

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  • La méthode de Kjeldahl est une technique de détermination du taux d'azote dans un échantillon. Elle est applicable pour le dosage de l’azote de différents composés azotés tels les amines et les sels d’ammonium quaternaires. Elle ne permet pas le dosage direct des nitrates, nitrites, nitrosyles, cyanures qu’il faut d’abord réduire en ammoniac.Quand l’azote est sous forme organique, il faut d’abord procéder à la minéralisation du composé pour passer à de l’azote minéral. On détruit la molécule organique en l’oxydant à ébullition avec de l'acide sulfurique (H2SO4) concentré, en présence de catalyseur : le carbone s'élimine sous forme de dioxyde de carbone (CO2), l’hydrogène sous forme d'eau et l’azote reste en solution sous forme d'ion ammonium (NH4+).La méthode de Kjeldahl, utilisée pour calculer le taux de protéines des produits alimentaires, a montré ses limites en 2008 quand le scandale de la mélamine a été découvert : ce dosage ne fait pas de distinction entre les différentes sources d'azote. Ainsi l'ajout de cette molécule contenant 66% d'azote dans différents produits agroalimentaires, en augmentant la teneur en cet élément, a fait croire à des taux de protéines supérieurs à ce qu'ils étaient réellement.
  • ケルダール法(ケルダールほう、Kjeldahl method)は、化学物質に含まれる窒素の量を求める分析方法。ヨハン・ケルダールによって考案された。まず試料を硫酸と混ぜて加熱し、含まれる窒素を硫酸アンモニウムに変換する。その後、アルカリ性にして加熱し、発生するアンモニアの量を滴定によって定量する。食品や鉱物に含まれる窒素の定量、水質調査などに用いられる。
  • The Kjeldahl method or Kjeldahl digestion (Danish pronunciation: [ˈkʰɛld̥æːˀl]) in analytical chemistry is a method for the quantitative determination of nitrogen in chemical substances developed by Johan Kjeldahl in 1883.
  • El Método Kjeldahl es un proceso de análisis químico para determinar el contenido en nitrógeno de una sustancia química y se engloba en la categoría de medios por digestión húmedaSe usa comúnmente para estimar el contenido de proteínas de los alimentos.El principal inconveniente de este método consiste en la posible valoración de nitrógeno no protéico (NNP), e incluso de sustancias tóxicas y sin ningún valor nutritivo como lo ocurrido en china en 2008Otro método para medir el contenido de nitrógeno es método DumasEl Método desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas:1. Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas, por ejemplo) en ion amonio mediante calentamiento (a una temperatura de 400º C aproximadamente) en bloque de digestión con adición previa de ácido sulfúrico y catalizador (sulfato de cobre (II) ), que desencadenan la conversión del nitrógeno de la muestra en amonio.2. Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco y posterior solubilización en una solución ácida de concentración conocida.En esta etapa se adiciona NaOH a la disolución de amonio obtenida previamente, generándose NH3 y vapor de agua, que arrastra al mismo.La solubilización posterior en la solución ácida permite la conversión de NH3 a catión amonio, el cual se encuentra junto con el exceso de solución ácida añadido. El NH3 puede recogerse sobre dos medios: ácido fuerte en exceso de concentración conocida, o bien, ácido bórico en exceso medido.3. Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el amoníaco disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrógeno presente en la muestra inicial. Según el medio de recogida en la destilación, el amonio se valora de dos formas: Recogida sobre ácido fuerte en exceso medido: se emplea una base y el indicador rojo de metilo Recogida sobre ácido bórico en exceso medido:
  • Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung, im klinischen Bereich gelegentlich auch als Kjeldahlometrie bezeichnet, ist eine 1883 entwickelte quantitative, häufig verwendete Bestimmungsmethode des Stickstoffgehaltes. Der dänische Chemiker Johan Kjeldahl entwickelte sie am Forschungszentrum der dänischen Brauerei Carlsberg. Sie löste rasch die zuvor weit verbreitete Stickstoffbestimmung nach Will-Varrentrapp ab. Stickstoff kann mit der Methode von Kjeldahl in vielen stickstoffhaltigen Substanzen bestimmt werden, was sich in ihrem breiten Anwendungsfeld äußert: Nahrungsmittelindustrie Umweltanalytik Pharmazeutische und chemische Industrie Landwirtschaftliche Analytik (Wirtschaftsdünger, Bodenproben)Beim klassischen Vorgehen schließt man eine genau gewogene Probenmenge (0,5 bis 3 g, je nach deren Stickstoffgehalt) mit Schwefelsäure in einem Kjeldahl-Kolben auf. Die organischen Anteile der Probe werden dabei entfernt und der Stickstoff in Ammoniumsulfat umgewandelt. Die Zugabe einer starken Base setzt Ammoniak aus der Aufschlusslösung frei, der in Säure aufgefangen und titrimetrisch bestimmt wird. Die Angabe erfolgt als Total Kjeldahl Nitrogen.Es existieren auch Mikro-Methoden für Proben von 5 bis 15 mg.Zudem lässt sich die gesamte Bestimmung mittels vollautomatischer Laborgeräte – auch mit mehreren Proben gleichzeitig – automatisieren, sodass die Analysen ohne anwesendes Personal über Nacht abgewickelt werden können.
  • Princip: Po mineralizaci organické dusíkaté látky varem s koncentrovanou kyselinou sírovou se dusík přítomný ve formě různých funkčních skupin převede na amoniak, který zůstane vázán ve formě síranu amonného, alkalizací se ze síranu uvolní a stanoví se titračně a. mineralizace (kjeldahlizace) ke vzorku se přidá kyselina sírová + peroxid vodíku nebo kyselina chloristá nebo katalyzátor [katalyzátor = směs síranu měďnatého, selenu a síranu draselného] a vzorek se zahřívá na pískové lázni nebo elektrické plotně; kyselina sírová mineralizuje bílkoviny (obsah černá uhlíkem z organických látek), oxidační činidla převádějí uhlík na oxid uhličitý (mineralizovaná směs se odbarví). Odbarvení obsahu a husté bílé dýmy oxidu sírového avizují konec mineralizace. Dusík z organických látek dává s kyselinou sírovou síran amonnýb. stanovení amonného iontu titračně:Po alkalizaci obsahu mineralizační baňky louhem sodným se uvolněný amoniak destiluje s vodní parou do o HCl + titrace nadbytku kyseliny louhem sodným, za použití metylčerveně jako indikátoru nebo doo H3BO3 + titrace KHJ2O6 (t.j. KJO3.HJO3), což jepřesnější než titrace louhemPoznámka: Existují i jiná uspořádání metodyVýpočet: Nbílk x 6,25*) = bílkoviny )empirický faktor: 100/16 = 6,25 (bílkoviny obsahují v průměru 16% dusíku); v literatuře lze nalézt i jiné hodnoty přepočítávacího faktoru (obsah dusíku v jednotlivých bílkovinách se různí))Stanovení bílkovin krevního séra kjeldahlizací je komplikovanější o to, že v krvi jsou přítomny i dusíkaté látky nebílkovinného původu. Je proto zapotřebí stanovit celkový dusík v krvi, poté vysrážet bílkoviny, např. kyselinou trichloroctovou a v supernatantu stanovit také dusík. Dusík bílkovin pak bude rozdílem mezi dusíkem celkovým a nebílkovinným:Dusík plazmatických bílkovin = celkový dusík (plná krev) - nebílkovinný dusík (supernatant)Metoda je obecně zdlouhavá a vyžaduje digestoř. V praxi se v podstatě nepoužívá, slouží však stále jako metoda referenční pro definici referenčních materiálůDříve používaná rutinní mineralizační metoda - vysrážené bílkoviny se mineralizovaly s kyselinou sírovou a:• vzniklý síran amonný se stanovil fotometricky při použití Nesslerova činidla (K2[HgI4] = HgI2.2KI) [tetrajodortuťnatan draselný) • uvolněný amoniak reagoval za katalýzy nitroprussidem sodným s fenolovým činidlem (fenolátem sodným) Berthelotovou reakcí za vzniku modrého zbarvení vhodného k fotometrii
  • O método de Kjeldahl, ou teste de Kjeldahl, é um método laboratorial para a determinação do azoto em materiais biológicos e não-biológicos.O método de Kjeldahl, é um método confiável, simples e amplamente conhecido em todo o mundo, utiliza aparelhos e reagentes comuns em todo laboratório de análises químicas e, em relação à precisão do método, os resultados são quase sempre compatíveis com os obtidos pelo método de Dumas. Por outro lado, pode ser operado por técnicos que possuam experiência geral em laboratório químico.O método de Kjeldahl surgiu na metade do século passado e, a partir dessa época ele é utilizado quase que mundialmente, com maiores ou menores modificações, principalmente na utilização do catalisador, basicamente, mantiveram-se os princípios e fundamentos enumerados por Kjeldahl. Também sofre modificações (ou adaptações), o aparelho de destilação, sendo que estas modificações nunca chegam a ser muito profundas.No método original de Kjeldahl, a digestão é feita com ácido sulfúrico fumegante em presença de Pentóxido de Fósforo e acrescenta Permanganato de Potássio para produzir a oxidação e formar o sulfato de amônio. Vê-se que o Nitrogênio dos aminoácidos das proteínas é transformado em um sal inorgânico.Como foi dito, a maioria das modificações estão no catalisador. É introduzido o uso de óxido de mercúrio e óxido de cobre, para acelerar o tempo de oxidação. Também foi sugerida a utilização de mercúrio ou cobre e ainda, o uso combinado de ambos. A utilização de sais, como o sulfato de sódio ou de potássio, teria como finalidade, a eliminação de umidade da amostra, para permitir o ataque dos reagentes, esses sais também diminuem a pressão de vapor da amostra que está sendo digerida, diminuindo assim sua temperatura de ebulição, já que para um processo eficiente a digestão acorre a altas temperaturas chegando a até 500ºC e o ácido sulfúrico utilizado que tem ponto de ebulição 300ºC não pode ser totalmente vaporizado.Este método fundamenta-se na destruição da matéria orgânica com ácido sulfúrico concentrado, em presença de uma catalisador e por ação do calor, com posterior destilação e titulação do Nitrogênio proveniente da amostra.O método de Kjeldahl deve-se ao seu criador o químico dinamarquês Johan Gustav Kjeldahl. É utilizado para para determinar o azoto contido numa substância orgânica. O azoto orgânico transforma-se em amoníaco por digestão com ácido sulfúrico e posterior alcanização da solução. O amoníaco libertado destila-se e recolhe-s num volume conhecido de ácido padrão. Medindo o excesso de ácido por titulação sabe-se a quantidade de azoto presente na substãncia original.== Referências ==
  • De Kjeldahl-methode is een methode geschikt om de fractie organische stikstof van een staal te bepalen. De methode zal Kjeldahl-stikstof, dit is de hoeveelheid stikstof die in organische verbindingen vervat zat en de hoeveelheid ammoniak in het staal weergeven, maar alle stikstof die in de vorm van nitraten en nitrieten gebonden is, wordt genegeerd.Deze methode werd ontwikkeld door de Deen Johan Kjeldahl in 1883, terwijl hij voor de brouwerij Carlsberg werkte.
  • Metoda Kjeldahla – metoda oznaczania azotu amonowego i aminowego, np. występującego w wodzie, glebie lub produktach spożywczych. Przy jej zastosowaniu azot związany w związkach organicznych jest przekształcany w postać amonową (mineralizowany) i analizowany łącznie ze związkami amonowymi obecnymi w próbce. Suma azotu amonowego i organicznego (nieazotanowego) jest określana w hydrochemii jako azot Kjeldahla lub azot ogólny (nazwą azot ogólny bywa też określany azot występujący w próbce we wszystkich formach).Badaną substancję (woda, gleba) mineralizuje się ogrzewając ją w temperaturze ok. 350 °C ze stężonym kwasem siarkowym i odpowiednimi katalizatorami (np. miedzią, rtęcią lub siarczanem miedzi(II)). Podczas tego spalania węgiel i wodór związane w substancjach organicznych utleniają się do dwutlenku węgla i wody, a z azotem reaguje kwas siarkowy tworząc siarczan amonu. Zmineralizowaną próbkę alkalizuje się i poddaje destylacji. Powstały w ten sposób amoniak oznacza się np. przez przereagowanie z kwasem solnym i zmiareczkowanie wodorotlenkiem sodu niezobojętnionego kwasu w obecności wskaźnika Tashiro. Jest to miara zawartego w analizowanej próbce azotu amonowego i organicznego.W naturalnych warunkach azot Kjeldahla pozwala w przybliżeniu określić ilość rozkładającej się materii organicznej w środowisku. Metoda ta jest także stosowana do oznaczania białka w produktach żywnościowych, takich jak mleko lub karma dla zwierząt. Jednak przez swoją niewielką swoistość jest podatna na zafałszowania, gdyż wykazany azot może pochodzić z rozkładu nie tylko białek, ale też niektórych innych substancji, takich jak melamina.== Przypisy ==
  • Il metodo Kjeldahl è un metodo analitico messo a punto dal chimico danese Johan Kjeldahl che permette di determinare il contenuto in azoto di sostanze organiche e inorganiche.
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  • La méthode de Kjeldahl est une technique de détermination du taux d'azote dans un échantillon. Elle est applicable pour le dosage de l’azote de différents composés azotés tels les amines et les sels d’ammonium quaternaires. Elle ne permet pas le dosage direct des nitrates, nitrites, nitrosyles, cyanures qu’il faut d’abord réduire en ammoniac.Quand l’azote est sous forme organique, il faut d’abord procéder à la minéralisation du composé pour passer à de l’azote minéral.
  • ケルダール法(ケルダールほう、Kjeldahl method)は、化学物質に含まれる窒素の量を求める分析方法。ヨハン・ケルダールによって考案された。まず試料を硫酸と混ぜて加熱し、含まれる窒素を硫酸アンモニウムに変換する。その後、アルカリ性にして加熱し、発生するアンモニアの量を滴定によって定量する。食品や鉱物に含まれる窒素の定量、水質調査などに用いられる。
  • The Kjeldahl method or Kjeldahl digestion (Danish pronunciation: [ˈkʰɛld̥æːˀl]) in analytical chemistry is a method for the quantitative determination of nitrogen in chemical substances developed by Johan Kjeldahl in 1883.
  • De Kjeldahl-methode is een methode geschikt om de fractie organische stikstof van een staal te bepalen. De methode zal Kjeldahl-stikstof, dit is de hoeveelheid stikstof die in organische verbindingen vervat zat en de hoeveelheid ammoniak in het staal weergeven, maar alle stikstof die in de vorm van nitraten en nitrieten gebonden is, wordt genegeerd.Deze methode werd ontwikkeld door de Deen Johan Kjeldahl in 1883, terwijl hij voor de brouwerij Carlsberg werkte.
  • Il metodo Kjeldahl è un metodo analitico messo a punto dal chimico danese Johan Kjeldahl che permette di determinare il contenuto in azoto di sostanze organiche e inorganiche.
  • Princip: Po mineralizaci organické dusíkaté látky varem s koncentrovanou kyselinou sírovou se dusík přítomný ve formě různých funkčních skupin převede na amoniak, který zůstane vázán ve formě síranu amonného, alkalizací se ze síranu uvolní a stanoví se titračně a.
  • O método de Kjeldahl, ou teste de Kjeldahl, é um método laboratorial para a determinação do azoto em materiais biológicos e não-biológicos.O método de Kjeldahl, é um método confiável, simples e amplamente conhecido em todo o mundo, utiliza aparelhos e reagentes comuns em todo laboratório de análises químicas e, em relação à precisão do método, os resultados são quase sempre compatíveis com os obtidos pelo método de Dumas.
  • El Método Kjeldahl es un proceso de análisis químico para determinar el contenido en nitrógeno de una sustancia química y se engloba en la categoría de medios por digestión húmedaSe usa comúnmente para estimar el contenido de proteínas de los alimentos.El principal inconveniente de este método consiste en la posible valoración de nitrógeno no protéico (NNP), e incluso de sustancias tóxicas y sin ningún valor nutritivo como lo ocurrido en china en 2008Otro método para medir el contenido de nitrógeno es método DumasEl Método desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas:1.
  • Die Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung, im klinischen Bereich gelegentlich auch als Kjeldahlometrie bezeichnet, ist eine 1883 entwickelte quantitative, häufig verwendete Bestimmungsmethode des Stickstoffgehaltes. Der dänische Chemiker Johan Kjeldahl entwickelte sie am Forschungszentrum der dänischen Brauerei Carlsberg. Sie löste rasch die zuvor weit verbreitete Stickstoffbestimmung nach Will-Varrentrapp ab.
  • Metoda Kjeldahla – metoda oznaczania azotu amonowego i aminowego, np. występującego w wodzie, glebie lub produktach spożywczych. Przy jej zastosowaniu azot związany w związkach organicznych jest przekształcany w postać amonową (mineralizowany) i analizowany łącznie ze związkami amonowymi obecnymi w próbce.
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  • Méthode de Kjeldahl
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  • Kjeldahl-methode
  • Kjeldahlova metoda
  • Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung
  • Metoda Kjeldahla
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  • Método de Kjeldahl
  • ケルダール法
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